使用TSKgel ODS-100V 测试蜂胶中杨树胶
【基本信息】
水杨苷具有解热和镇痛作用,过去曾用于风湿病的治疗,现已被其他药物所代替。由于它水解后可产生水杨醇,容易被氧化而产生水杨酸,因此曾是合成水杨酸类药物的主要来源,制药工业上已采用合成法制造水杨酸药品。
邻苯二酚用于制造橡胶硬化剂、电镀添加剂、皮肤防腐杀菌剂、染发剂、照相显影剂等,是重要的化工中间体,邻苯二酚是杀菌剂乙霉威、杀虫剂残杀威和克百威的中间体。
【溶液的配制】
色谱流动相配制:0.5%磷酸水溶液,乙腈
标准曲线配制:称取适量水杨苷、邻苯二酚标准品,用甲醇溶解并稀释。
【分析条件】
仪 器:Thermo Ultimate
3000
色谱柱:TSKgelODS-100V(4.6
mm I.D.×15 cm,5 μm)
流 速:1.0 mL/min
柱 温:30℃
样品盘温度:10℃
进样量:5μL
检测器:UV 213nm
梯 度:
时间(time)
|
流速(mL/min)
|
乙腈/%
|
0.5%磷酸/%
|
0
|
1
|
5
|
95
|
20
|
1
|
5
|
95
|
20.1
|
1
|
100
|
0
|
30
|
1
|
100
|
0
|
30.1
|
1
|
5
|
95
|
38
|
1
|
5
|
95
|
【分析结果】
峰序号
|
名称
|
保留时间(min)
|
不对称因子As
|
分离度
|
理论塔板数
|
1
|
水杨苷
|
11.665
|
1.02
|
-
|
8374
|
2
|
邻苯二酚
|
12.597
|
1.06
|
1.96
|
13026
|
水杨苷(mg/L)
|
峰面积
|
邻苯二酚(mg/L)
|
峰面积
|
48.5391
|
5.1059
|
53.3694
|
11.5440
|
32.2855
|
3.3767
|
39.0912
|
8.5498
|
13.2842
|
1.4360
|
15.2674
|
3.3533
|
8.2092
|
0.9194
|
8.8783
|
1.9855
|
3.3593
|
0.4098
|
3.6649
|
0.9145
|
【结论】
使用TSKgel ODS-100V(4.6
mm I.D.×15 cm,5 μm)对水杨苷、邻苯二酚作标准曲线,其线性关系良好,可满足GB/T
34782-2017中检出限、定量限要求。
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